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高效液相色谱仪(SPD—10AV)操作规程

发布时间:日期:2018-10-12  |  编辑:编辑:教务处

高效液相色谱仪(SPD—10AV)操作规程

1 溶剂输送泵操作

1.1 安装后的准备

1.1.1 在烧杯中装入大约100ml异丙醇,在烧杯中放入一个吸滤器,将一段SUS管的一端连接在泵出口,而另一端放入烧杯中。

1.1.2 将排液管的一端连接到排液管接口上,另一端放入废液瓶中。

1.1.3 打开电源ON,显示初始屏幕。

1.1.4 逆时针方向转动排液阀1800,打开排液阀。按purge键,泵开始运行,[pump]指示灯亮。

1.1.5 冲洗完毕后,按一次func键,进入流速设定状态,并且设定流速为5ml/min

1.1.6 将排液阀旋钮顺时针方向旋转到底,关闭排液阀。

1.1.7 pump键,泵启动,[pump]指示灯亮。大约15分钟后,再按pump键,泵停止运行,[pump]指示灯灭,完成操作准备。

1.2 运行的检查

1.2.1 开始运行前务必确保:储液瓶中装有流动相,并且吸滤器已经放入储液瓶中。排液管的另一端已经放入废液瓶(置于地板上)中。

1.2.2 将排液阀旋钮逆时针方向旋转1800,打开排液阀。

1.2.3 CE 键返回到初始屏幕。按pump键,泵大约以9.9ml/min的流速运行([pump]指示灯亮)。

1.2.4 观察流动相流出排液管大约10秒钏。在此期间,流动相应连续流出并且无气泡出现。

1.2.5 再按pumppurge键,泵停止运行,[pump]指示灯灭。

1.3 上面两步完成后仪器进入工作状态。

2 紫外可见检测器操作

2.1 按下电源开关,打开仪器,将发生如下情况

2.1.1 显示板上所用光点及指示灯亮。自动检查内存,瞬间显示控制程序的版本号。

2.1.2 预热大约20sec,仪器的单色器找到其初始位置(大约1分钟)。

2.1.3 (使用氘灯的亮线(656nm)自检波长的准确性(大约10 sec)。

2.1.4 如果没有检查出错误,显示正确信息,几秒钟后,由初始屏幕代替原信息。

2.1.5 如果检测器是SPD—10AVVP,并且其选择了钨灯作为光源灯,其将在此时被检查。

2.1.6 如果自检没有错误,屏幕显示正确,此时可以进行操作。这为初始状态,将显示初始屏幕。

2.2 设定测定波长

2.2.1 CE键。显示初始屏幕,按一下func键,屏幕显示[LAMBDA](设定测量波长)﹡波长参数输入区闪烁,提示使用者输入波长值。

2.2.2 输入2,3,0并且按Enter键。完成设定。

2.3 设定测量量程

2.3.1 CE键返回到初始屏幕。

2.3.2 按两次func键,屏幕显示[RANGEAUFS](设定测量量程)。

2.3.3 输入0,.,0,1并且按Enter键﹡按CE键返回到初始屏幕。

2.4 上面准备进行完毕后,仪器即进入正常工作状态,进行测量

3作步骤

3.1先打开输液泵,待其稳定后,打开放空阀,将气泡排出,仪器稳定工作后,打开紫外

3.2—可见检测器开关,停止一段时间,仪器稳定用甲醇流动相冲洗半小时左右,即可开始实验样品测量。

3.3 先将对照品注入高液液相,待其检测完毕后,将样品按同样的方法注入高效液相,如此复进行24次即可。

3.4 测量完毕后,再用甲醇流动相冲洗仪器大约1小时,如果检测样品流动相中有盐类则先用含有大量水的甲醇进行冲洗,再用纯甲醇冲洗,冲洗完毕后先关检测器再关输液泵。

4 注意事项

4.1 如果排液阀旋转大于1800,空气将进入排液管,最终导致空气进入流动相。

4.2 通常情况下,按pumppurge键,泵以其设定的流速运行。但是,在下列情况下泵首先以低流速运行(几秒钟),以检测泵原始位置,然后再以设定的流速运行。

4.2.1 打开电源后,第一次按pumppurge键。

4.2.2 达到2.2Mpa或更高的上限后,第一次按pumppurge键。

4. 3 如果流动相在流动过程中,随泵的噪声同步重复停止和启动。可能泵头有气泡,按purge键,排除气泡。

4.4 如果注射器的针头接到排液管的末端,向外拉注射器的活塞排出流动相。

4.5 不使用排液阀时,请关闭。如果保持长期打开状态,由于大气压力会使流动相从排液阀出口处流出。

【关闭】【后退】


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